紅外光譜儀的定性與定量分析
一、紅外光譜定性分析
一般采用三種方法：用已知標(biāo)準(zhǔn)物對照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法和直接譜圖解析法。
1.已知物對照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在*相同的條件下，分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對照，譜圖相同則肯定為同一化合物。
2.標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法是一種zui直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí)，必須注意：測定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別，可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別；未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測定條件必須一致，否則譜圖會出現(xiàn)很大差別；必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。
3.對于未知化合物，可按照如下步驟解析譜圖：先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物含有的主要官能團(tuán)；指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)；仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀，確定化合物的可能結(jié)構(gòu)；對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗(yàn)證。
二、紅外光譜定量分析
選取合適的定量吸收峰，測定吸收峰的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，計(jì)算待測組分含量。
三、紅外光譜儀的操作步驟
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65％才能開機(jī)。
2.開機(jī)
開機(jī)時(shí)，首先打開儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到*狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。
3.制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
測試紅外光譜圖時(shí)，先掃描空光路背景信號（Collect→Background），再掃描樣品文件信號（Collect→Sample)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。
5.關(guān)機(jī)
（1）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，后關(guān)閉計(jì)算機(jī)并蓋上儀器防塵罩；
?。?）在記錄本記錄使用情況。
